(1)取本品10粒的內(nèi)容物,加乙醚15ml,密塞,輕搖,室溫浸漬1小時(shí),濾過,濾液自然揮干,加丙酮0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹皮酚對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-醋酸乙酯(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以鹽酸酸性的5%三氯化鐵乙醇溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)褐色斑點(diǎn)。(2)取[鑒別](1)項(xiàng)下乙醚浸提后的藥渣,揮盡乙醚后加甲醇50ml,加熱回流1小時(shí),放冷,濾過,濾液置水浴上揮盡甲醇,加入1%鹽酸水溶液25ml并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用氯仿振搖提取2次,每次15ml,棄去氯仿液,水層用濃氨試液調(diào)至pH10后用氯仿振搖提取3次,每次15ml,合并氯仿液,用無水硫酸鈉脫水,蒸去氯仿,加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取八角楓對(duì)照藥材10g,加適量水煮沸1小時(shí),濾過,濾液濃縮至10ml,用鹽酸調(diào)至pH2,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用氯仿振搖提取2次,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對(duì)照藥材溶液8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨試液(90:10:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】
應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄ⅠL)。