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照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-0.05mol/l磷酸二氫鈉-二甲胺(37:63:02)為流動(dòng)相;檢測波長為346nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含70μg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,加入鹽酸-甲醇(1:100)40ml,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)20分鐘,用鹽酸甲醇(1:100)稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每1ml含黃柏和黃連以鹽酸小檗堿(C20H18VINO4)計(jì),不得少于0.45mg。