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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D))測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(55:45)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取丹皮酚對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下的本品,切碎,取5g,精密稱定,加硅藻土2.5g,研勻,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)-甲醇(10:1)的混合溶液適量,置95℃水浴上回流提取至無色,放冷,將提取液用甲醇定量轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,置50℃水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状既芙獠⒍哭D(zhuǎn)移歪25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。 測(cè)定法 精密吸取對(duì)照品溶液10μl與供試品溶液5~10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品每丸含牡丹皮按丹皮酚(C9H10O3)計(jì),不得少于0.8mg。