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參茸鹿胎丸鑒別

(1)取本品3g,切碎,加硅藻土1.5g,研勻,置錐形形瓶中,加80%丙酮溶液25ml,密塞,振搖15分鐘,濾過(guò),濾液置水浴上揮去丙酮,殘?jiān)铀?0ml溶解行轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加氯仿20ml,振搖提取,棄去氯仿層,水層加水飽和的正丁醇20ml,振搖提取,分取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)?0%丙酮1ml使溶解,作為供試品溶液。另取紅花對(duì)照藥材0.5g,加80%丙酮5ml,密塞,振搖15分鐘,靜置,濾取上清液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜材相應(yīng)的位置上,顯相同的紅色主斑點(diǎn)。 (2)取本品27g,切碎,加硅藻土10g,研勻,置錐形瓶中,加氯仿70ml,錐形瓶上放一漏斗,置水浴上加熱1小時(shí),趁熱濾過(guò),藥渣用氯仿30ml洗滌,洗液并入濾液中,藥渣備用。濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹參酮Ⅱ A對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取供試品溶液8μl、對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干.供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (3)取[鑒別](2)項(xiàng)下的藥渣,揮盡氯仿,加水飽和的正丁醇60ml,浸泡過(guò)夜,濾過(guò)(必要時(shí)離心),濾液置分液漏斗中,加1%氫氧化鈉溶液20ml,振搖,放置分層,棄去堿層,再用正丁醇飽和的水20ml洗滌,分取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參皂苷Rg1對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)1O℃以下放置過(guò)夜的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (4)取本品18g,切碎,加硅藻土7g,研勻,加乙醚50ml,冷浸1小時(shí),并振搖,濾過(guò),藥渣備用,濾液揮盡乙醚,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取蒼術(shù)對(duì)照藥材0.3g,加乙醚10ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對(duì)照藥材溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%對(duì)二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的暗綠色斑點(diǎn)。 (5)取【鑒別](4)項(xiàng)下的供試品溶液,作為供試品溶液。另取桂皮醛對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1μl的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液8μl、對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(17:3)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以2%的2,4-二硝基苯肼乙醇溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (6)取『鑒別](4)項(xiàng)下的供試品溶液,作為供試品溶液。另取木香對(duì)照藥材0.5g,加乙醚5ml,冷浸1小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,取上清液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液8μl、對(duì)照藥材溶液4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正已烷-醋酸乙酯(9:2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液,放置10分鐘以上檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (7)取[鑒別](4)項(xiàng)下的供試品溶液,作為供試品溶液。另取丹皮酚對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液8μl、對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:3)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (8)取[鑒別](4)項(xiàng)下的藥渣,揮盡乙醚,加醋酸乙酯50ml,超聲處理15分鐘,濾過(guò),藥渣備用。濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取柚皮苷對(duì)照相館品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇水(65:35:10)10℃以下放置12小時(shí)以上的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以2%三氯化鋁乙醇溶液,放置5分鐘以上,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (9)取[鑒別](8)項(xiàng)下的藥渣,加甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?5ml使溶解,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用水飽和的正丁醇30ml振搖提取,棄去水層,正丁醇液用濃氦試液15ml洗滌,分取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取吳茱萸對(duì)照藥材0.15g、續(xù)斷對(duì)照藥材0.2g,分別加甲醇2ml,超聲處理15分鐘,濾過(guò),合并濾液,取濾液作為對(duì)照藥材混合溶液。照薄層色譜濁(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液5μ1、對(duì)照藥材混合溶液3μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯一甲酸-水(5:1:1.5)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與吳茱萸對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn);再?lài)娨?%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與續(xù)斷對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的一個(gè)斑點(diǎn)。

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