方法名稱：

氫溴酸加蘭他敏測定—中和滴定法

應用范圍：

本方法采用滴定法測定氫溴酸加蘭他敏的含量。

本方法適用于氫溴酸加蘭他敏。

方法原理：

供試品置錐形瓶中，加冰醋酸與醋酸汞試液溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色。讀出高氯酸滴定液使用量，計算氫溴酸加蘭他敏的含量。

試劑：

1. 水（新沸放置至室溫）

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3. 結(jié)晶紫指示液

4. 醋酐

5. 無水冰醋酸

6. 醋酸汞試液

7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備：

試樣制備：

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙?；?，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

2. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

3. 醋酸汞試液

取醋酸汞5g，研細，加溫熱的冰醋酸使溶解成100mL，即得。本液應置棕色瓶內(nèi)，密閉保存。

操作步驟：

精密稱取本品約0.3g，置錐形瓶中，加冰醋酸20mL與醋酸汞試液5mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于36.83mg的C17H21NO3·HBr。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.410。